因業(yè)務(wù)調(diào)整，部分個(gè)人測(cè)試暫不接受委托，望見諒。

檢測(cè)項(xiàng)目

葵花仁油質(zhì)量安全檢測(cè)主要包含以下兩類核心指標(biāo)：

重金屬污染物：鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）的總量測(cè)定

農(nóng)藥殘留：有機(jī)磷類（如毒死蜱、敵敵畏）、擬除蟲菊酯類（如氯氰菊酯、溴氰菊酯）、苯并咪唑類（如多菌靈）等32種常見農(nóng)殘化合物

其中鉛限量執(zhí)行≤0.1mg/kg標(biāo)準(zhǔn)值，鎘限量要求≤0.05mg/kg；有機(jī)磷類農(nóng)藥按品種差異執(zhí)行0.01-0.05mg/kg限量標(biāo)準(zhǔn)。

檢測(cè)范圍

本檢測(cè)方案適用于以下三類葵花仁油產(chǎn)品：

原料級(jí)產(chǎn)品：初榨葵花籽原油及毛油

精煉加工產(chǎn)品：經(jīng)過脫膠、脫酸、脫色處理的精煉葵花仁油

終端商品：預(yù)包裝食用葵花仁油制品（含不同規(guī)格瓶裝/桶裝產(chǎn)品）

特殊品類需增加塑化劑及抗氧化劑專項(xiàng)檢測(cè)。

檢測(cè)方法

重金屬檢測(cè)流程

樣品前處理：微波消解儀進(jìn)行密閉酸解（硝酸+過氧化氫體系），消解溫度梯度控制180℃±5℃

定量分析：

鉛/鎘：石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS），特征譜線分別為283.3nm和228.8nm

砷/汞：氫化物原子熒光光譜法（HG-AFS），檢出限達(dá)0.002mg/kg

農(nóng)藥殘留檢測(cè)流程

提取凈化：QuEChERS法快速提?。ㄒ译嫒軇?，PSA+C18復(fù)合吸附劑凈化

色譜分析：

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：DB-5MS色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm），EI離子源全掃描模式

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）：C18反相柱（2.1×100mm,1.7μm），MRM多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式

檢測(cè)儀器

注：所有設(shè)備均需通過CMA/CNAS認(rèn)證并定期進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)。

主要參照標(biāo)準(zhǔn)： GB 5009.12-2017《食品中鉛的測(cè)定》 GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定》 CAC/GL 61-2007《油脂類食品污染物控制規(guī)范》 ISO 12966-4:2015《動(dòng)植物油脂-氣相色譜法》 US EPA Method 7473《汞的熱分解原子吸收法》 JECFA Monograph on Heavy Metals in Edible Oils (2011)

質(zhì)量控制要求： 每批次樣品設(shè)置空白對(duì)照與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)， 重金屬回收率應(yīng)控制在85%-115%， 農(nóng)殘回收率允許范圍為70%-120%， 同一樣品平行測(cè)定RSD≤10%。

結(jié)果判定需結(jié)合GB 2762與GB 2763最新修訂版本， 當(dāng)檢出值超過限量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 需采用同位素稀釋質(zhì)譜法進(jìn)行復(fù)檢確認(rèn)。

特殊情形處理： 對(duì)于高酸價(jià)樣品（AV≥4mg/g）， 需增加硅膠柱凈化步驟； 含懸浮雜質(zhì)樣品應(yīng)過0.45μm濾膜后進(jìn)樣。

注意事項(xiàng)： 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度應(yīng)恒定在25℃±2℃， 濕度≤60%RH； 汞元素檢測(cè)需在獨(dú)立通風(fēng)區(qū)域操作， 避免實(shí)驗(yàn)室交叉污染。

方法更新說明： 2023年新增LC-MS/MS法測(cè)定苯醚甲環(huán)唑等5種新型殺菌劑， 原GC-MS方法同步擴(kuò)展至42種化合物。

方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)： 鉛元素線性范圍0-50μg/L， 相關(guān)系數(shù)R2≥0.9995； 毒死蜱方法定量限達(dá)0.003mg/kg， 滿足歐盟(EU) No 2021/1317最新法規(guī)要求。

技術(shù)對(duì)比： 相較于傳統(tǒng)火焰原子吸收法， 石墨爐法靈敏度提升約100倍； QuEChERS前處理較索氏提取法效率提高80%， 溶劑用量減少90%。

行業(yè)動(dòng)態(tài)： 2024年擬新增鉻（Cr）與鎳（Ni）作為監(jiān)控指標(biāo)， 建議企業(yè)提前建立相關(guān)檢測(cè)能力。

綜合建議： 生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)每季度開展全項(xiàng)自檢， 原料采購階段實(shí)施批批檢驗(yàn)制度， 儲(chǔ)存環(huán)節(jié)定期監(jiān)測(cè)氧化產(chǎn)物生成量。

資質(zhì)要求： 第三方實(shí)驗(yàn)室需具備CMA認(rèn)證的"食用植物油全項(xiàng)檢驗(yàn)"資質(zhì)， 檢驗(yàn)人員應(yīng)持有農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗(yàn)員職業(yè)資格證書。

記錄規(guī)范： 原始數(shù)據(jù)保存期限不少于6年， 儀器使用日志須完整記錄溫濕度、 載氣壓力等關(guān)鍵參數(shù)。

比對(duì)驗(yàn)證： 每年參加FAPAS或LGC等國際能力驗(yàn)證計(jì)劃， Z值評(píng)分絕對(duì)值需小于2方為合格。

應(yīng)急措施： 檢出超標(biāo)樣品應(yīng)立即啟動(dòng)產(chǎn)品追溯程序， 按GB/T 27341實(shí)施危害分析與關(guān)鍵控制點(diǎn)復(fù)核。

技術(shù)展望： 基于高分辨質(zhì)譜的非靶向篩查技術(shù)正在研發(fā)中， 未來可實(shí)現(xiàn)未知風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)的有效識(shí)別。

檢測(cè)流程

1、咨詢：提品資料(說明書、規(guī)格書等)

2、確認(rèn)檢測(cè)用途及項(xiàng)目要求

3、填寫檢測(cè)申請(qǐng)表(含公司信息及產(chǎn)品必要信息)

4、按要求寄送樣品(部分可上門取樣/檢測(cè))

5、收到樣品，安排費(fèi)用后進(jìn)行樣品檢測(cè)

6、檢測(cè)出相關(guān)數(shù)據(jù)，編寫報(bào)告草件，確認(rèn)信息是否無誤

7、確認(rèn)完畢后出具報(bào)告正式件

8、寄送報(bào)告原件