因業(yè)務(wù)調(diào)整，部分個(gè)人測(cè)試暫不接受委托，望見(jiàn)諒。

1 主題內(nèi)容和適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定水源水中的丙烯酰胺。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水深水中丙烯酰胺的測(cè)定。水樣中余氧大于 1.0 mg/L時(shí)有負(fù)干擾：本法最低檢測(cè)量為0.015 μg丙烯酰胺，若取 100 mL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為1.5×10-“mg/L

2 原理

在pH1~2的條件下，丙烯酰胺與新生態(tài)的溪發(fā)生加成反應(yīng)，生成a-B-二溴內(nèi)酰胺，用乙酸乙酯萃取,以氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定.

3 試劑

3-1 2.3-二澳丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱(chēng)取0.010 0g 2,3-二溴丙酰胺(CH,BrCHBrCONH,,又名a-8-二澳丙酰胺，2.3-DBPA)置于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.7)溶解并稀釋至刻度.此貯備溶液1.00 mL含 0.I mg 2,3-DBPA.

2.3-二澳丙酰胺(2，3-DBPA)的制備方法：稱(chēng)取 3.5 g 丙烯酰胺(CH;CHCONH：)置于 250 mL 抽濾瓶中(瓶塞應(yīng)事先將橡皮塞打孔并用玻璃紙包裹),用25 mL純水溶解,加入15. 0g 澳化鉀及10 mL3 mol/L銳酸溶液,混勻,置于蠟處,插入裝有12%溴酸鉀溶液的滴定管,抽濾瓶連接水泵抽氣,逐滴加入25mL溴酸鉀溶液并振插。此時(shí)，逐漸產(chǎn)生白色針狀結(jié)晶，放置1h后，加入10%亞硫酸鈉溶液除去剩余澳，用布氏漏斗熱濾(事先鋪一層定量濾紙),用少量純水淋洗結(jié)晶,置于暗處晾干,經(jīng)苯重結(jié)品,其熔點(diǎn)應(yīng)為

132℃.

3.2 2.3二澳丙酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取 1.00 mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.1)于 100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.7)稀釋至刻度后,再吸取10.0 mL于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯(3.7)稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)溶液

1. 00 mL含0. 1 ug 2.3-DBPA.

3.3 硫酸溶液(1+9)。

3.4 溴化鉀。

3.5 溴酸鉀溶液(0.Imol/L)：稱(chēng)取 1.67 g 溴酸鉀，用純水溶解并稀釋至 100mL，

3.6 硫代硫酸鈉溶液(1 mol/L);稱(chēng)取24.8 g硫代硫酸鈉(Na;S;0,.5H,0),用純水溶解井稀釋至100 mL

3.7 乙酸乙酯，重蒸餾。

3.8 無(wú)水硫酸鈉，400℃灼燒 2 h。

3.9 固定相：

標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 11936-1989

發(fā)布日期：1989年09月21日

實(shí)施日期：1990年07月01日

廢止日期：無(wú)

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分類(lèi)號(hào)：C51

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分類(lèi)號(hào)：13.060.40

發(fā)布單位：國(guó)家質(zhì)檢總局

適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定水源水中的丙烯酰胺。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水源水中丙烯酰胺的測(cè)定。水樣中余氯大于1.0mg/L時(shí)有負(fù)干擾;本法最低檢測(cè)量為0.015μg丙烯酰胺，若取100mL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)濃度為1.5×10-4mg/L。